工业上采用氯化铵焙烧菱锰矿制备高纯碳酸锰的流程如图所示：

已知：①菱锰矿的主要成分是MnCO3，其余为Fe、Ca、Mg、Al等元素。
②部分阳离子沉淀时溶液的pH。

离子	Al3＋	Fe3＋	Ca2＋	Mn2＋	Mg2＋
开始沉淀的pH	4.1	2.2	10.6	8.1	9.1
沉淀完全的pH	4.7	3.2	13.1	10.1	11.1

③焙烧过程中主要反应为MnCO3＋2NH4ClMnCl2＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O。
(1)根据图1、2、3，分析焙烧过程中最佳的焙烧温度、焙烧时间、m(NH4Cl)/m(菱锰矿粉)分别为________、________、________。

(2)对浸出液净化除杂时，需先加入MnO2，作用是________，再调节溶液pH的最大范围为________，将Fe3＋和Al3＋变为沉淀而除去，然后加入NH4F将Ca2＋、Mg2＋变为氟化物沉淀除去。
(3)“碳化结晶”步骤中，加入碳酸氢铵时反应的离子方程式为______________________。
(4)上述流程中可循环使用的物质是________(填化学式)。
(5)现用滴定法测定产品中锰的含量。实验步骤：称取4.000 g 试样，向其中加入稍过量的磷酸和硝酸，加热使产品中MnCO3完全转化为[Mn(PO4)2]3－(其中NO3(－)转化为NO2(－))；加入稍过量的硫酸铵，发生反应NO2(－)＋NH4(＋)===N2↑＋2H2O以除去NO2(－)；加入稀硫酸酸化，再加入60.00 mL 0.500 mol·L－1硫酸亚铁铵溶液，发生的反应为[Mn(PO4)2]3－＋Fe2＋===Mn2＋＋Fe3＋＋2PO4(3－)；用5.00 mL 0.500 mol·L－1酸性K2Cr2O7溶液恰好除去过量的Fe2＋。
①酸性K2Cr2O7溶液与Fe2＋反应的离子方程式为_________________________________。
②试样中锰的质量分数为______。

答案：